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Daniele Naviglio » 2.Il laboratorio di chimica analitica


Il laboratorio di chimica analitica

Il laboratorio scientifico è un locale che fornisce condizioni controllate nel quale possano essere effettuati esperimenti scientifici, ricerche e misure.

Michael Faraday fisico e chimico del XIX secolo nel suo laboratorio 
Fonte: Wikipedia

Michael Faraday fisico e chimico del XIX secolo nel suo laboratorio Fonte: Wikipedia


Il laboratorio di chimica analitica (segue)

Entrando in un laboratorio scientifico si ha la possibilità di visualizzare tutte quelle attrezzature utili ad effettuare un esperimento di tipo analitico.

Laboratorio di Chimica Analitica. FontePan Analisi

Laboratorio di Chimica Analitica. FontePan Analisi


Le attrezzature e le strumentazioni

  • Attrezzatura in vetro
  • attrezzature in porcellana
  • attrezzature metalliche, in legno, gomma
  • strumentazioni per la miscelazione
  • strumenti per la misurazione
  • strumenti per lo scambio termico

Attrezzature in vetro

Il vetro utilizzato per la costruzione di oggetti da laboratorio è in genere resistente all’azione di acidi, alcali ed agenti chimici. Per oggetti che devono essere riscaldati o sottoposti a sbalzi termici bruschi si usano vetri di tipo Pirex, un vetro borosilicato con aumentate caratteristiche termiche ed elettriche. Gli oggetti più comuni in uso nei laboratori chimici sono:

Vetreria Non graduata

  • Provette
  • Bicchieri o becher
  • Beute
  • Palloni
  • Imbuti
  • Imbuti separatori
  • Refrigeranti

Vetreria Graduata

  • Cilindri graduati
  • Pipette
  • Matracci
  • Burette

Vetreria Non Graduata

Provette

La provetta è un recipiente tubolare di piccole dimensioni (diam. 8 – 18 mm, alt. 80- 100 mm), servono per eseguire prove e reazioni su piccole quantità di sostanza. Esistono anche graduate e sono utilizzate per saggi quantitativi.

Becher

Sono recipienti cilindrici di varie grandrezze (100 – 3000 ml), con o senza becco, generalmente in vetro Pyrex. In essi si raccolgono e si scaldano soluzioni, si sciolgono sostanze, si fanno avvenire reazioni e si eseguono prove. Generalmente si trova graduato, ma a causa di un diametro piuttosto grande le graduazioni vengono utilizzate solo a scopo indicativo.

Provette. 
Fonte York Test

Provette. Fonte York Test

Becher. Fonte Wikipedia.

Becher. Fonte Wikipedia.


Vetreria Non Graduata (segue)

Beuta

Sono recipienti di forma tronco-conica, con capacità diverse (10 – 1000 ml) e collo cilindrico con orlo normale o smerigliato. Si usano per raccogliere filtrati e per scaldare soluzioni. Hanno il vantaggio che una soluzione posta a bollire (lasciarvi sempre immerse delle sferette di vetro per evitarne il surriscaldamento) non si concentra troppo velocemente grazie alla loro forma.
Palloni

Hanno forma sferica, con fondo tondo o più raramente piano, con capacità in genere da 5 a 1000 ml. Possono avere collo normale o smerigliato. Sono comunemente utilizzati per l’evaporazione del solvente.

Beuta. Fonte  Fisher UK Extranet

Beuta. Fonte Fisher UK Extranet

Palloni. Fonte Wikipedia.

Palloni. Fonte Wikipedia.


Vetreria Non Graduata (segue)

Imbuto

Serve essenzialmente per effettuare filtrazioni, metodo impiegato per separare un solido da un liquido. Il filtrato si raccoglie in una beuta o un Becher. Con la carta da filtro si preparano filtri lisci, se interessa recuperare il solido, o a pieghe se interessa solo il filtrato. I filtri a pieghe presentano una superficie utile maggiore di quelli lisci e consentono un’operazione più veloce.

Imbuto. Fonte Micro Glass

Imbuto. Fonte Micro Glass

Filtro a pieghe e filtro liscio. Fonte ITIS Pozzuoli

Filtro a pieghe e filtro liscio. Fonte ITIS Pozzuoli


Filtrazione

1. Disporre l’imbuto scelto sull’anello e porvi sotto il Becher o la beuta di dimensioni adatte a raccogliere il filtrato;
2. preparare un filtro che non sporga dall’imbuto e bagnarlo con un po’ di solvente fresco (lo stesso che verrà filtrato);
3. versare sul filtro la sospensione di solido e liquido da filtrare aiutandosi con una bacchetta di vetro;
4. risciacquare la beuta con solvente fresco per recuperare le ultime particelle di prodotto e versare anche queste sul filtro;
5. quando dall’imbuto non gocciola più solvente, lavare filtro e precipitato con un po’ di solvente fresco.

Operazione di filtrazione. Fonte ITIS Pozzuoli

Operazione di filtrazione. Fonte ITIS Pozzuoli


Filtrazione (segue)

Imbuto separatore

Servono a separare due liquidi o soluzioni tra loro immiscibili. Le due fasi vengono introdotte nell’imbuto separatore con un imbuto per la filtrazione attraverso il collo superiore, chiudibile con un tappo di plastica; si attende finche’ le due fasi sono decantate e ben separate. Dopo di che si leva il tappo, e la fase inferiore si cala attraverso il rubinetto, mentre la fase superiore si versa attraverso il collo superiore.

Refrigeranti

Sono tubi di vetro circondati da una ‘camicia’ pure di vetro saldata al tubo, in modo che nell’intercapedine così formata sia possibile fare circolare dell’acqua proveniente da un rubinetto tramite un tubo di gomma. I vapori che passano nel refrigerante vengono così raffreddati e si condensano.

Imbuto separatore. Fonte:  ITG Rondani

Imbuto separatore. Fonte: ITG Rondani

Refrigeranti. Fonte:  Micro Glass

Refrigeranti. Fonte: Micro Glass


Filtrazione (segue)

Essiccatore

È impiegato per conservare i materiali asciutti conservati in essiccatori mentre si raffreddano per ridurre al minimo l’assorbimento di umidità. La parte alla base contiene un agente chimico essiccante, come il cloruro di calcio anidro oppure il solfato di calcio. Le superfici di vetro smerigliato sono leggermente ricoperte di grasso.

Essiccatore. Fonte Wikipedia.

Essiccatore. Fonte Wikipedia.


Unità di misura del volume

L’unità di misura del volume è il litro (L), definito come 1 dm3; il millilitro è un millesimo di litro, o un cm3.

Vetreria Graduata

Cilindri

Il cilindro graduato è uno degli strumenti di precisione media che il chimico utilizza in laboratorio. Si tratta di un tubo con una estremità chiusa e dotata di supporto e l’altra aperta con un piccolo beccuccio per facilitare le operazioni di travaso.
È generalmente costruito con vetro borosilicato o vetro pyrex e viene usato per misurazioni o dosaggi di volumi di liquidi.
Pipetta

Mediante una pipetta è possibile prelevare quantità definite o non definite di un liquido. Le pipette tarate presentano una scala graduata che permette di misurare la quantità esatta di liquido prelevato. Nella misura è prevista dal costruttore una tolleranza, o errore sistematico, che ne inficia la precisione e che è funzione di vari fattori, come il grado di precisione della scala graduata, la capienza della pipetta, la tipologia di materiale usato.

Cilindri. Fonte:  Tecno Market

Cilindri. Fonte: Tecno Market

Pipette. Fonte:  Glass Chimica

Pipette. Fonte: Glass Chimica


Vetreria Graduata (segue)

Matraccio

Un matraccio è un recipiente tarato, provvisti di tappo ermetico, sono contenitori il cui volume è fisso ed indicato da una tacca sul collo. Vengono usati per la preparazione di soluzioni a titolo noto. Sono tarati per “riempimento” e generalmente, oltre al volume di taratura viene indicata sul matraccio la tolleranza di misura del volume (accuratezza, o sensibilità) e la temperatura alla quale la taratura è stata effettuata (normalmente 20°C). Per portare a volume la soluzione in un matraccio occorre riempirlo fino a quando il menisco inferiore della soluzione di riempimento diventa tangente alla tacca di misura tracciata sul collo del matraccio stesso.

Matraccio. Fonte:  La 2 D del Galileo

Matraccio. Fonte: La 2 D del Galileo


Vetreria Graduata (segue)

Buretta

È uno strumento di misurazione costituito da un tubo si vetro graduato utilizzato nei laboratori chimici per la misurazione accurata di liquidi. Viene riempita caricandola dall’alto e dosando esattamente il volume di soluzione agendo sul rubinetto posto in fondo. Viene utilizzata di solito nelle titolazioni ed in prove sperimentali in cui è necessario dosare un liquido con precisione.

Le burette sono classificate per precisione, le burette di classe A sono precise fino a 1/20 di millilitro (± 0,05).

Attrezzature in porcellana

  • Capsule in porcellana

Con pareti esterne verniciate o no, con fondo piatto o tondo, servono a far bollire, concentrare e/o portare a secchezza soluzioni. Mantengono una massa costante, entro i limiti dell’errore sperimentale.

  • Mortai in porcellana

Servono per pestare, polverizzare e mescolare sostanze solide.

Capsule in porcellana. Fonte: Stero Glass

Capsule in porcellana. Fonte: Stero Glass

Mortai in porcellana. Fonte: Stero Glass

Mortai in porcellana. Fonte: Stero Glass


Attrezzature metalliche, in legno, gomma

  • Sostegni metallici
  • Pinze da crogiolo
  • Spatole
  • Palle di peleo o propipetta
  • Altre attrezzature minute comprendono gli anelli di sughero o di gomma per sostenere palloni o recipienti a fondo tondo
  • Sostegno metallico

Sono costituiti da una sbarra verticale e da un basamento pesante e servono per il montaggio delle apparecchiature.

  • Pinze da crogiolo

Servono ad afferrare oggetti caldi.

Sostegno metallico. Fonte:  Fm Boschetto

Sostegno metallico. Fonte: Fm Boschetto

Pinze da crogiolo. Fonte:  Micro Glass

Pinze da crogiolo. Fonte: Micro Glass


Attrezzature metalliche, in legno, gomma (segue)

  • Spatole

Le spatole di metallo, corno, ecc. vengono usate per maneggiare sostanze solide.

  • Palla di Peleo

La palla di Peleo è uno strumento utilizzato nel prelievo di liquidi. È composta da un piccolo palloncino di gomma su cui sono state applicate tre valvole a sfera, attivabili con la semplice pressione delle dita.
Si monta la palla di Peleo sull’estremità superiore della pipetta; premendo la valvola “A” si sgonfia il palloncino creando una depressione, la pipetta viene immersa nel liquido da aspirare e si preme la valvola “S” (dall’inglese suck) o “B”. Non si deve mai usare la bocca per aspirare perché c’è la possibilità di aspirare il liquido che si sta pipettando.

Spatole. Fonte:  Micro Glass

Spatole. Fonte: Micro Glass

Palla di Peleo. Fonte:  Allevamento di Fossombrone

Palla di Peleo. Fonte: Allevamento di Fossombrone


Strumenti per la miscelazione

Agitatore magnetico

Sono piastre sotto le quali un’ancoretta magnetica può essere fatta ruotare a velocità regolabile. La dimensione e la forma dell’ancoretta magnetica determinano l’efficacia dell’agitazione stessa a parità di velocità di agitazione, per cui è opportuno scegliere la più adeguata in relazione alla quantità e qualità di liquido in lavorazione nonché al tipo di contenitore utilizzato. Spesso questi apparecchi incorporano la funzione di piastra riscaldante.

Agitatore magnetico. Fonte:  Direct industry

Agitatore magnetico. Fonte: Direct industry

Ancoretta magnetica. Fonte:  Glass Chimica

Ancoretta magnetica. Fonte: Glass Chimica


La misura della massa

La massa inerziale mi di un corpo definita dalla seconda legge di Newton come costante di proporzionalità tra la forza è l’accelerazione.


F = m * a

In fisica classica la forza peso agente su un corpo (oppure, più brevemente, il suo peso) è la forza di attrazione che su di esso applica un campo gravitazionale. Quindi:

m = P/g                P = m * g

Secondo il Sistema Internazionale la massa si misura in Kg, nel sistema CGS l’unità di massa è il grammo.

Strumenti per la misurazione

Lo strumento per la misurazione della massa è la bilancia analitica, divisibile in tre categorie:

  • macrobilancia, ha una capacità massima che oscilla tra i 160 ed i 200 grammi, le misure possono essere eseguite con una deviazione standard di ± 0,1 mg;
  • bilancia semi-microanalitica, con un carico massimo da 10 a 30 g ed una precisione di 0,01 mg;
  • bilancia microanalitica, ha una capacità da 1 a 3 g ed una precisione di 0,001 mg.

Strumenti per la misurazione (segue)

Microbilancia. Fonte:  MT

Microbilancia. Fonte: MT


Precauzioni nell’uso di una bilancia analitica

  1. Portare “a bolla” la bilancia prima di ogni operazione di pesatura.
  2. Centrare il carico sul piatto.
  3. Proteggere la bilancia dalla corrosione.
  4. Tenere scrupolosamente pulite la bilancia e la sua custodia.
  5. Lasciare sempre che un oggetto che è stato riscaldato torni a temperatura ambiente prima di tentare di pesarlo.
  6. Usare pinze o tamponi per le dita per evitare che gli oggetti prendano umidità.

Portare a bolla la bilancia vuol dire allineare la bilancia in maniera tale che la bolla d’aria si trovi al centro della livella. Le correzioni possono essere effettuate con piedini regolabili.

Bilancia portata a bolla. Fonte:  Good weighing practice

Bilancia portata a bolla. Fonte: Good weighing practice


Pulizia della vetreria di laboratorio

Le superfici di vetro pulite mantengono uno strato sottile uniforme, che garantiscono la fedeltà del volume contrassegnato dalle ditte sulle attrezzature volumetriche. Lo sporco e l’unto provocano l’interruzione di questo strato sottile, per cui un breve ammollo in soluzione detergente calda è normalmente sufficiente a rimuovere queste impurezze. Dopo che la vetreria è stata abbondantemente risciacquata con acqua di rubinetto, deve necessariamente essere avvinata con acqua deionizzata. Raramente è necessario asciugare il materiale volumetrico prima dell’uso, in quanto questa operazione è uno spreco di tempo oltre che una potenziale fonte di contaminazione.

I materiali di supporto della lezione

Douglas A. Skoog, Donald M. West F. James Holler; Chimica analitica una introduzione; edizioni EdiSes

Garlaschelli L. Introduzione al laboratorio di chimica organica; La goliardica pavese

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Progetto "Campus Virtuale" dell'Università degli Studi di Napoli Federico II, realizzato con il cofinanziamento dell'Unione europea. Asse V - Società dell'informazione - Obiettivo Operativo 5.1 e-Government ed e-Inclusion

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