Vai alla Home Page About me Courseware Federica Living Library Federica Federica Podstudio Virtual Campus 3D Le Miniguide all'orientamento Gli eBook di Federica La Corte in Rete
 
I corsi di Farmacia
 
Il Corso Le lezioni del Corso La Cattedra
 
Materiali di approfondimento Risorse Web Il Podcast di questa lezione

Stefania Albrizio » 16.Analisi del vino


Metodi di analisi

Il regolamento 2676/90, e sue successive modifiche, riporta i metodi di analisi da utilizzare nel settore enologico sia per il controllo dei prodotti che per accertare che i prodotti non abbiano subito trattamenti enologici non autorizzati.

Analisi su mosto e vino

Sul mosto le analisi hanno lo scopo di valutare i parametri che hanno bisogno di essere corretti prima di procedere alla fermentazione. Sul mosto, quindi, vengono eseguite le analisi di seguito riportate:

  • determinazione acidità;
  • tenore zuccherino.

Sul vino le principali analisi sono:

  • determinazione del grado alcolico;
  • determinazione dell’acidità totale e volatile;
  • determinazione dell’anidride solforosa libera e combinata;
  • determinazione dell’estratto secco;
  • determinazione degli zuccheri riducenti.

Determinazione del tenore zuccherino dei mosti

Si impiega un rifrattometro di Abbe dotato di una scala sulla quale è riportato il valore dell’indice di rifrazione, fino alla 4° cifra decimale, o il % in massa del saccarosio, a 20°C.
Apposite tabelle consentono di convertire i valori dell’indice di rifrazione o del % di saccarosio in g/L o g/Kg di mosto.

Il tenore zuccherino è espresso come zucchero invertito, con una cifra decimale.

Principali componenti di un rifrattometro di Abbe

Principali componenti di un rifrattometro di Abbe

Schema di funzionamento di un rifrattometro di Abbe

Schema di funzionamento di un rifrattometro di Abbe


Tabelle per il calcolo del tenore zuccherino

Da Regolamento CEE 2676/90

Da Regolamento CEE 2676/90


Determinazione del titolo alcolometrico volumico

Il grado alcolico di un vino è importante per le sue caratteristiche organolettiche e per la stabilità.

Il titolo alcolometrico volumico (% vol) esprime i litri di etanolo per 100 L di vino. La sua misurazione è fatta a 20°C

Il metodo ufficiale di riferimento prevede la determinazione del grado alcolico mediante distillazione del vino e determinazione, sul distillato, della densità relativa (rapporto tra peso specifico del vino e dell’acqua a 20 °C) mediante bilancia idrostatica o del peso specifico (o massa volumica) mediante picnometro.

Determinazione della gradazione alcolica mediante picnometro

Per la determinazione della gradazione alcolica, mediante picnometro, si distilla il campione di vino fino ad un volume pari a 2/3 del volume iniziale.

La soluzione idroalcolica ottenuta viene versata nel picnometro (opportunamente tarato in precedenza) e diluita con acqua distillata fino alla tacca posta sul collo.
Si agita e si determina il peso specifico mediante una bilancia di precisione.

Mediante consultazione di apposite tabelle (tabelle di Reichard) si risale dal peso specifico al grado alcolico.

Picnometri

Picnometri


Determinazione della gradazione alcolica mediante bilancia idrostatica

Il metodo della bilancia idrostatica si basa sul Principio di Archimede secondo il quale un pescante introdotto in un fluido riceve una spinta verso l’alto pari alla massa di liquido spostato.

Con i vecchi modelli si determina il peso P1 ed il peso P2 immergendo un corpo di peso noto prima in un liquido di densità nota e poi in nel liquido di densità incognita (distillato del vino da analizzare nel nostro caso).

Il rapporto dei due pesi dà la densità relativa. Dalla densità relativa consultando opportune tabelle di conversione si risale al grado alcolico.

Illustrazione schematica di una bilancia idrostatica

Illustrazione schematica di una bilancia idrostatica


Determinazione della gradazione alcolica mediante bilancia idrostatica

Per la determinazione della gradazione alcolica del vino, mediante bilancia idrostatica, attualmente si preferisce utilizzare bilance automatiche che mostrano sul display direttamente il grado alcolico a 20°C.

L’analisi viene eseguita sul campione di vino preventivamente distillato.

Densimat

Densimat


Ebulliometro di Malligand

La determinazione della gradazione alcolica può anche essere eseguita utilizzando l’ebulliometro di Malligand. Questo metodo rappresenta un metodo meno rigoroso ma utile per determinazioni rapide e di routine in un laboratorio.

Il metodo si basa sulla diversa temperatura di ebollizione dell’acqua (100 °C) e dell’etanolo (78,3°C), che insieme danno una miscela che presenta un punto di ebollizione intermedio tra quello delle due sostanze.

Il vino è una miscela idroalcolica e presenta un punto di ebollizione che diminuisce con l’aumento del contenuto in alcol etilico.

Ebulliometro di Malligand

Ebulliometro di Malligand


Determinazione dell’acidità totale

Per la determinazione dell’acidità totale si procede mediante titolazione con NaOH (0.1 N) in presenza di blu di bromotimolo come indicatore (viraggio a pH 7, colorazioni: giallo in ambiente acido, verde in ambiente neutro, blu in ambiente basico).

L’acidità totale di un vino viene espressa come meqNaOH /L o come gacido tartarico /L . Pertanto, al termine della titolazione, il calcolo dell’acidità totale viene eseguito utilizzando le seguenti formule:

meqNaOH /L = a N 1000 / V

gacido tartarico /L = a N 75 / V

a = mL di NaOH
V = mL di vino
75 = P.E. acido tartarico

Determinazione dell’acidità volatile

Si considera acidità volatile di un vino quella data dall’acido acetico. Non sono considerati tra gli acidi volatili l’acido carbonico e l’acido solforoso che vanno preventivamente allontanati o determinati a parte.

L’acido carbonico è allontanato dal vino per agitazione in beuta da vuoto per ¼ h prima della distillazione; l’acido solforoso va determinato, come SO2 totale, ed il suo valore va detratto dal valore dell’acidità volatile.

La determinazione dell’acidità volatile si effettua sul distillato del vino.

Determinazione dell’acidità volatile (segue)

La distillazione del vino per la determinazione dell’acidità volatile viene effettuata utilizzando il metodo di Cazenave e l’apparecchio descritto in figura.

Apparecchio di Cazenave

Apparecchio di Cazenave


Determinazione dell’acidità volatile (segue)

Il distillato è titolato con NaOH (0.1 N) in presenza di fenolftaleina. Sul distillato si effettuano poi due titolazioni (la seconda dopo trattamento del distillato per liberare la solforosa combinata) per determinare la quantità di SO2 totale.

L’acidità volatile si esprime in gacido acetico /L o in meq acido acetico /L.

gacido acetico /L= A – (B + C/2) • 0,3

Dove:
A = valore acidità dopo titolazione con NaOH;
B e C = valori ottenuti dopo le titolazioni effettuate per determinare la SO2;
0,3 = fattore di conversione che include Normalità, volume delle soluzioni titolanti e P.E. acido acetico.

Determinazione dell’estratto secco

Serve per determinare la quantità di sostanze non volatili che per i vini da pasto deve aggirarsi intorno ai 17–28 g/L. Valori minori indicano annacquamento.

Si determina in maniera indiretta utilizzando un metodo densimetrico: si determina la densità (dv) del vino e la densità del distillato alcolico (dd). Mediante la formula di Tabarié si calcola la densità (de) del vino privato dell’alcol.

Formula di Tabarié: de = dv – dd+ 1 1 = densità dell’acqua

Da de, mediante apposite tabelle si risale al valore dell’estratto secco.

Determinazione dell’estratto secco (segue)

Tabelle di Reichard per la determinazione dell’estratto secco

Tabelle di Reichard per la determinazione dell'estratto secco


Determinazione delle ceneri

Le ceneri sono costituite dai prodotti ottenuti dall’incenerimento del residuo dopo evaporazione del vino.

Tale analisi ha lo scopo di evidenziare l’aggiunta di sali minerali per correggere l’acidità.

Si effettua mediante evaporazione a secco in capsula di platino in muffola a 500-550 °C.

La differenza di peso dà il quantitativo di ceneri che si esprime in g/L.

Determinazione della solforosa libera

La determinazione della solforosa libera si effettua mediante titolazione iodimetrica.
L’analisi viene eseguita su 50 mL di vino in ambiente acido (H2SO4) ed in presenza di salda d’amido. Come soluzione titolante si utilizza una soluzione di iodio N/10 e la titolazione va proseguita sino a quando la colorazione blu persiste nettamente per 10-15 secondi.

La reazione di titolazione può essere così rappresentata:
SO2 + I2 + H2O → 2I – + SO3 + 2H+

sia “n” il volume di I2 consumato

SO2 Libera (mg /L) = 64 x n
(considerando 50 mL di vino e una soluzione di Iodio 0,1 N)

Determinazione della solforosa totale

Si procede come per la determinazione della solforosa libera ma effettuando un trattamento preventivo con alcali per liberare l’anidride combinata ai composti carbonilci del vino e renderla disponibile per la titolazione. Quindi, dopo aver determinato la solforosa totale si procede nel seguente modo:

Il campione di vino viene trattato con NaOH 4N e trascorsi 5 min si procede alla titolazione della SO2. Questa operazione viene ripetuta una seconda volta.

SO2 Totale = 64 (n + n’ + n”)

n, n’ e n” sono i volumi di iodio utilizzati nelle tre titolazioni effettuate.

Determinazione degli zuccheri riducenti

Nel mosto la determinazione degli zuccheri riducenti serve a calcolare il grado alcolico ancora da svolgere.

Nei vini, invece, a valutare la quantità di zuccheri residui la cui concentrazione deve essere bassa (1-2 %) nei vini secchi, intermedia (0.5 – 5 %) nei vini non completamente fermentati, elevata nei vini liquorosi (> 10 %).

Può essere effettuata mediante:

  • densimetri;
  • rifrattometri;
  • metodo chimico (metodo ufficiale).

Determinazione degli zuccheri riducenti

Qualora si vogliano determinare gli zuccheri riducenti mediante densimetri si possono utilizzare l’areometro Baumè (gradi Bè) o il mostimetro Babo (Babo).

Aerometro Baumé

Aerometro Baumé

Mostimetro Babo

Mostimetro Babo


Determinazione degli zuccheri riducenti

L’areometro Baumè rileva il grado zuccherino corrispondente con buona approssimazione alla gradazione alcolica del mosto dopo fermentazione.

Il grado Baumé (Bé) esprime approssimativamente l’alcol in potenza dei mosti in esame.
In pratica il grado Bè ci fornisce i litri di alcol ricavabile da un ettolitro di mosto dopo fermentazione.

Gli areometri Bè sono in genere tarati al 15°C.

Il grado Babo esprime solo un contenuto zuccherino cioè la % in peso di zucchero (Kg di zucchero contenuti in 100 Kg di mosto).

Il mostimetro di Babo è in genere tarato a 17.5 o 15 °C.

Determinazione degli zuccheri riducenti (segue)

La misurazione degli zuccheri riducenti mediante rifrattometro fornisce i gradi Brix.

Il grado Brix misura le sostanze solide disciolte in un liquido ed esprime la % in peso di zucchero cioè i Kg di zucchero contenuti in 100 Kg di vino o mosto.


Determinazione degli zuccheri riducenti (segue)

Il metodo ufficiale per la determinazione degli zuccheri riducenti è quello chimico secondo il Metodo di Fehling. Tale metodo si basa sulla reazione:

R-CHO + 2 Cu++ + 4 OH- → R-COOH + Cu2O + 2 H2O

Il metodo di determinazione è volumetrico e prevede due fasi:

  1. defecazione: necessaria per eliminare dal vino le sostanze riducenti diverse dagli zuccheri e che falserebbero la titolazione (principalmente sostanze coloranti e tannini);
  2. dosaggio: va eseguito su un campione di vino con concentrazione di zuccheri pari all’1%.

Pertanto gli zuccheri vanno preliminarmente dosati per via densimetrica e sulla base del risultato che si ottiene va operata la opportuna diluizione

Determinazione degli zuccheri riducenti (segue)

Tabella delle diluizioni da effettuare sul campione di vino in funzione della quantità di zuccheri contenuti

Tabella delle diluizioni da effettuare sul campione di vino in funzione della quantità di zuccheri contenuti


Determinazione degli zuccheri riducenti (segue)

Il metodo descritto nel Reg. CEE 2676/90 prevede la defecazione con acetato neutro di piombo o ferrocianuro II di zinco. Il successivo step prevede l’aggiunta al vino defecato di una quantità nota di soluzione di Fehling e titolazione dell’eccesso di ioni rameici mediante iodometria.

La soluzione di Fehling è ottenuta mescolando due soluzioni così composte:
Fehling A: 69,278 g CuSO4 . 5H2O
Fehling B: 346 g Tartrato di sodio e di potassio (Sale di Seignette) con aggiunta di NaOH.

Determinazione dell’alcol metilico

Metodo ufficiale: si fa reagire il metanolo, eventualmente presente nel vino, con permanganato di K. Si produce aldeide formica che viene, successivamente, fatta reagire con il reattivo di Schiff (contenente fucsina). Si forma un composto azzurro e l’intensità della colorazione ottenuta viene letta con uno spettrofotometro a 580 nm.

Struttura della fucsina

Struttura della fucsina


Determinazione del contenuto di polifenoli

La determinazione del contenuto totale di composti fenolici è generalmente effettuata con il metodo dell’Indice di Folin-Ciocalteau, che utilizza il reattivo di Folin-Ciocalteau costituito da una miscela di acido fosfotungstico (H3PW12O40) e acido fosfomolibdico (H3PMo12O40).
In presenza di composti fenolici il reattivo si riduce a miscela di ossidi di tungsteno e molibdeno (W8O23 e Mo8O23) e si sviluppa una colorazione blu la cui intensità può essere letta, utilizzando uno spettrofotometro UV-Visibile, alla lunghezza d’onda di 765 nm.
Per convenzione il contenuto di polifenoli si esprime in mg di acido gallico per litro di vino (GAE = equivalenti di acido gallico).

I materiali di supporto della lezione

  • Contenuti protetti da Creative Commons
  • Feed RSS
  • Condividi su FriendFeed
  • Condividi su Facebook
  • Segnala su Twitter
  • Condividi su LinkedIn
Progetto "Campus Virtuale" dell'Università degli Studi di Napoli Federico II, realizzato con il cofinanziamento dell'Unione europea. Asse V - Società dell'informazione - Obiettivo Operativo 5.1 e-Government ed e-Inclusion