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Alfonso Mangoni » 7.Spettrometria di massa – 1 – Teoria e spettrometro EI/magnetico


La spettrometria di massa

Lo spettrometro di massa serve a misurare la massa delle molecole (quindi fornisce la massa molecolare, e anche la formula molecolare)
Non è possibile misurare la massa di una molecola direttamente.
Se però la molecola è ionizzata, allora il rapporto massa/carica (m/z) dello ione risultante può essere misurato.
La spettrometria di massa è una tecnica estremamente sensibile.

Schema concettuale di uno spettrometro di massa

Schema concettuale di uno spettrometro di massa


La sorgente

La sorgente è la parte dello spettrometro di massa che ha il compito di trasformare le molecole del campione in ioni (ionizzazione)
Inoltre gli ioni prodotti non devono trovarsi in uno stato condensato (p.e. in soluzione), ma devono essere liberi di muoversi nel vuoto (volatilizzazione) per la misura del rapporto m/z.
Esistono molto modi diversi per ionizzare e volatilizzare un campione, ed esistono quindi molti tipi diversi di sorgente.

Schema concettuale di uno spettrometro di massa

Schema concettuale di uno spettrometro di massa


L’analizzatore

L’analizzatore è la parte dello spettrometro di massa che permette di misurare il rapporto massa/carica (rapporto m/z) degli ioni prodotti dalla sorgente.
Anche questa misura può essere fatta in molti modi, ma in ogni caso è necessario che gli ioni possano muoversi liberamente nello spettrometro senza incontrare molecole di aria, per cui tutti gli spettrometri di massa sono sotto alto vuoto al loro interno.

Schema concettuale di uno spettrometro di massa

Schema concettuale di uno spettrometro di massa


Sorgenti e analizzatori

Le sorgenti e gli analizzatori che saranno trattati in questo corso

Le sorgenti e gli analizzatori che saranno trattati in questo corso


La sorgente ad impatto elettronico (EI)

Nella sorgente EI, la sostanza evapora spontaneamente, e deve quindi essere almeno un po’ volatile.
Un flusso di elettroni ad alta energia colpisce le molecole del campione, che perdono un elettrone e diventano quindi ioni positivi.
Gli ioni sono poi accelerati da un campo elettrostatico e diretti verso l’analizzatore.

Schema della sorgente a impatto elettronico (EI)

Schema della sorgente a impatto elettronico (EI)


La sorgente EI

Nella maggior parte dei casi si allontana un solo elettrone, e si formano quindi ioni positivi a carica unitaria.
Gli ioni che si formano sono quindi ioni-radicali (M+•), poiché contengono un numero dispari di elettroni, che non possono essere tutti appaiati.
Il processo di ionizzazione ha la massima efficienza quando gli elettroni hanno energia di 70 eV.

Formazione dello ione-radicale M+∙

Formazione dello ione-radicale M+∙


L’analizzatore magnetico

L’analizzatore magnetico è costituito da un tubo curvo immerso in un campo magnetico ad esso perpendicolare.
Il campo magnetico fa percorrere agli ioni una traiettoria curva.
Il raggio di curvatura dipende dal rapporto m/z degli ioni (ioni più leggeri curvano di più) e dal campo magnetico B (se B è maggiore gli ioni curvano di più).

Schema di analizzatore magnetico. Il campo magnetico è perpendicolare allo schermo e viene verso l’osservatore.

Schema di analizzatore magnetico. Il campo magnetico è perpendicolare allo schermo e viene verso l'osservatore.


L’analizzatore magnetico

Solo se la traiettoria dello ione corrisponde alla curvatura del tubo lo ione esce dall’analizzatore, se curva di più o di meno si scontra con le pareti del tubo e viene distrutto.
Quindi, per ogni valore del campo magnetico solo ioni con un certo rapporto m/z attraversano l’analizzatore, mentre gli altri vengono eliminati.

Schema di analizzatore magnetico. Gli ioni che urtano sulle pareti del tubo sono distrutti.

Schema di analizzatore magnetico. Gli ioni che urtano sulle pareti del tubo sono distrutti.


Lo spettro di massa

Dal valore del campo magnetico è possibile risalire al rapporto m/z dello ione che è selezionato dall’analizzatore.
Aumentando via via il campo magnetico è possibile selezionare ioni a rapporti m/z via via crescenti.
In questo modo si ottiene lo spettro di massa, che è il grafico dell’intensità della corrente di ioni rivelata dal detector in funzione del rapporto m/z selezionato dall’analizzatore.

Lo spettro di massa

Lo spettro di massa


Spettri di massa

In uno spettro di massa, la presenza di un picco ad un certo valore di m/z significa che dalla sorgente sta producendo ioni con quel rapporto di m/z.
Tutti gli ioni di un certo tipo hanno esattamente la stessa massa, e la larghezza dei picchi dipende esclusivamente da fattori strumentali.
Perciò molto spesso i picchi si rappresentano semplicemente come linee verticali.

Qui i picchi sono rappresentati così come registrati

Qui i picchi sono rappresentati così come registrati

Qui i picchi sono rappresentati come linee

Qui i picchi sono rappresentati come linee


Lo spettrometro EI-magnetico

Schema complessivo di uno spettrometro di massa con sorgente EI e analizzatore magnetico

Schema complessivo di uno spettrometro di massa con sorgente EI e analizzatore magnetico


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